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技术文章
 

新型金相试样制备

点击次数:3287 发布时间:2011-03-17

金相试样制备的新观念

  1 传统方法

  30多年前,一种当今称之为“传统方法”的金相试样制备方案日臻成熟。需进行金相检验的试样在经过切割和镶嵌(如果需要的话)后,就要用一系列粒度由粗到细的碳化硅(SiC)防水砂纸进行磨光。多数情况下,所用砂纸粒度的顺序为120、240、320、400、600号(美国ANSI/CAM粒度标准,见表1),并使用水作为冷却剂和润滑剂,同时也作为清洗剂,以便将磨屑冲刷出砂纸表面。如果采用手工磨光,在更换砂纸时还需将试样转动45o至90o 角。当手握试样沿转盘边缘移向中心时,还应注意使试样与砂纸保持垂直。转盘的转速一般为150转/分或300转/分,每道砂纸大约需要磨1到2分钟。

  用SiC砂纸磨光的步骤完成后就要开始进行抛光。多数情况下,*道工序使用6μm金刚石磨膏,所用的织物可以是帆布、尼龙、或专用抛光织物,同时还使用一种润滑剂或扩充剂,例如METADI 液体。如果转盘沿逆时针方向转动,我们就应当手握试样在转盘上沿顺时针方向转动,同时应注意使试样垂直于织物表面,抛光进行约2分钟。下一道工序有不同方案,一些人先使用0.3μm α氧化铝的水悬浮液,然后使用0.05μm γ氧化铝的水悬浮液继续抛光。另一些人则愿意先使用1μm金刚石磨膏,然后使用0.05μm γ氧化铝的水悬浮液继续抛光。这就是所谓的“传统方法”,大约有8道工序,尽管会因人而异,但结果却相当接近。总的说来,这些工序zui常使用的织物是专用抛光织物,但是也会使用其它一些织物。

表1:不同标准粒度对照表

美国粒度标准

(ANSI/CAM)

欧洲粒度标准

(FEPA P)

大约尺寸

(μm)

150

150

90

180

180

75

220

220

68

240

P280

52

280

P360

42

320

P400

34

400

P800

22

600

P1200

14

800

P2400

8

1000

P4000

5

  尽管采用上述方法制备的试样,在获得没有制备瑕疵的基体显微组织方面,通常还是令人满意的,但是对于边缘的保持却不算好;也就是说,边缘常常被磨成圆角,结果在显微镜下观察时不能清晰聚焦。曾经尝试过许多办法来克服这一问题。通常保护边缘的zui后一招就是采用化学镀镍。也试验过不同类型的镶嵌材料并加入不同的填料、也尝试过使用其它的边缘支撑体,例如将假试样和细钢粒等放入镶嵌材料,以增加试样边缘的平整性。这些都是金相学的“魔术”,但是仍旧难以获得良好的边缘保持。

  随着工业的发展,金相技术人员寻求自动化和更好的办法已日益明显。镶嵌压力机的引入,使得不论使用热固性镶嵌材料或是热塑性镶嵌材料时,试样都是在压力保持下自动冷却到室温,使边缘平整性得到很大的改善。自动抛光装置也大大地改善了试样边缘的平整性。现今制备的试样,其边缘已经能很容易地在放大500倍或更高的倍数下进行显微摄影。当然,试样本身的性质也很重要。比较硬的材料能更容易制备出平坦的边缘。与此同时,任何一种材料,如果直至边缘都具有均匀的显微组织,也要比边缘较软的试样(此时边缘保持平坦zui为重要)更容易制备。

  2 对旧时代人们的新震撼

  与设备改善的同时,出现了新的消耗器材产品,它改变了金相学的传统方法。试样制备的自动化促进研制出许多新型制备表面,这些制备表面可用来去除切割带来的损伤,并使装在夹持器上的所有试样都处于同一平面。对于一个半自动系统,普通的SiC砂纸可用于此工序。尽管SiC砂纸的使用寿命不长,对于许多材料, SiC砂纸仍然是zui有效的磨制表面。对于一个全自动系统, SiC砂纸仍可用于磨成平面工序,但是这不是一个理想的解决办法,因为每一个夹持器所装的试样完成此工序后,都需要更换砂纸。已经有许多长寿命制备表面可以取代SiC砂纸。其中一种就是采用金属粘接或树脂粘接的金刚石磨光盘。金属粘接磨光盘的直径有73毫米、203毫米、305毫米(2.875英寸、8英寸、12英寸)三种,而树脂粘接磨光盘的直径有8英寸和12英寸两种。一定尺寸的金刚石磨料和粘接剂(载体)以高密度的规则点状涂镀在盘的基底上。为了满足许多种材料的需要。对于金属粘接盘有6种尺寸,从125μm到6μm;对于树脂粘接盘有30μm、9μm、3μm三种。根据所需制备的材料不同,我们可以在磨成平面工序以外使用这类磨光盘。这一概念可以通过不同类型材料的例子加以说明。

  3 高硬度材料

  许多金相技术人员的工作对象是非常硬的材料和陶瓷材料;例如切削工具材料和工具合金:氧化铬—氧化铝刀具、陶瓷合金(氧化铝—30%TiC)刀具、T15粉末冶金高速钢、D2钢、440C钢。所有这些试样都经过充分的淬火硬化处理。尽管这五种材料的硬度差别很大,我们仍把这些试样放在一个中心加栽的夹持器上,用一台直径为203毫米(8英寸)的半自动抛光机进行制备。每一块试样在每一道工序后都拍摄显微照片。表2列出这些硬材料的制备工序。

表2非常硬的材料的制备工序

 

工序

制备表面/磨料

转速,转/分

方向

时间,分

1

45μm磨光盘*

300

相向

2

2

15μm磨光盘*

300

相向

1

3

6μm磨光盘*

300

相向

1

4

1μm 金刚石抛光

150

相向

3

5

胶体状二氧化硅抛光

150

相向

2

 

  *--金属粘接磨光盘

  由于这些材料非常硬,前三道工序连续使用磨光盘,金刚石磨料的平均尺寸分别为45微米、15微米、6微米。在*道工序,试样用45微米金刚石盘磨光,直到试样都处于同一平面,这大约需要2分钟。采用相向转动,即动力头与底盘的转动方向相同,都是逆时针方向转动。每块试样所受的力为27 N(6磅),底盘的转速为300转/分,用水作冷却剂。第二道工序使用15微米磨盘,第三道工序使用6微米磨盘,每道工序使用的参数相同,但是时间均为1分钟。接着,使用1微米多晶金刚石浆液,并使用我们的粗抛光新型织物,这是一种无绒毛的醋酸纤维素编织物,对保持边缘平整性效果非常好。抛光时的转速为150转/分,与动力头也是相向转动,每块试样的受力为27 N(6磅),时间为3分钟。zui终抛光使用胶体状二氧化硅和精细抛光织物,这是一种人工合成的耐腐蚀的抛光织物,抛光时间为2分钟,其余参数相同。

  4 中等硬度试样

  在制备硬度范围宽广(但低于高硬度试样)的三块试样时,使用同一种夹持器和几乎相同的制备步骤。我们预期会产生一些问题,结果不出所料!所选择的试样为:PH13-8Mo沉淀硬化不锈钢、退火的M2高速钢(脱碳)试样、冷作硬化的Cu-20%Zn α黄铜。所有三块试样的平整性都非常好,但是黄铜试样发生了点蚀。

  我们用另一种四工序的当代制备步骤重新对这三块试样进行制备,见表3。

表3:中等硬度至低硬度材料的制备步骤

 

工序

制备表面/磨料

转速,转/分

方向

时间,分

1

45μm 磨光盘*

300

反向

2

2

9μm多晶金刚石磨料,聚酯树脂硬编织衬垫磨光

150

反向

6

3

3μm多晶金刚石磨料,非编织、无绒毛的化学纤维抛光衬垫上磨光

150

相向

3

4

胶体状二氧化硅抛光

150

相向

2

 

  *--金属粘接磨光盘

  我们仍然使用45微米磨光盘,将所有试样处于同一平面,但此时动力头的转动方向与磨盘的转动方向相反。然后再用9微米的多晶金刚石磨料并在聚酯树脂硬编织衬垫上磨光6分钟,磨盘转速为150转/分,与动力头反向转动。接下来用3微米的多晶金刚石磨料并在非编织、无绒毛的化学纤维抛光衬垫上磨光3分钟,转盘的转速为150转/分,与动力头相向转动。zui后一道工序是用胶体状二氧化硅悬浮液在精细织物上抛光2分钟,转盘转速为150转/分,与动力头相向转动。从M2和PH13-8Mo试样边缘放大500倍的显微组织照片。可以看出M2试样表面的脱碳情况和PH13-8Mo试样表面的氧化物。从α黄铜试样的表面在每一道工序后的显微照片。可以看出,边缘保持得特别好,而且经过腐蚀后,显微组织得以恰当地显示出。

  5 软材料

  退火的Cu-20%Zn α黄铜、冷作硬化的Cu-20%Zn α黄铜和轻微冷作硬化的Cu-40%Zn α + β黄铜等三个铜基合金经过在振动抛光机上用胶体状二氧化硅抛光一个半小时后,并经过等量的NH4OH和3%H2O2腐蚀后的显微组织接近,显微组织照片达到出版水平。

  三块A356铸态铝合金试样、两块2011-T3和6061-T6变形铝合金试样、还有一块铝青铜(Cu-11.8%Al) 试样经过热处理得到马氏体组织后,也准备采用表3列举的四工序步骤进行制备。但是,45微米的金属粘接磨光盘对于铝合金并不合适,这也不足为奇。因此,我们采用30微米的树脂粘接金刚石磨光盘完成磨成平面工序,这种制备表面的作用不那么强,效果令人相当满意。表4列出这个四工序制备步骤。对于工序1和工序2,每块试样所受的力为18 N(5磅);对于工序3和工序4,每块试样所受的力为22 N(6磅)。

表4:铝合金试样的制备步骤

 

工序

制备表面/磨料

转速,转/分

方向

时间,分

1

30微米磨光盘*

300

反向

2

2

9μm多晶金刚石磨料,聚酯树脂硬编织衬垫磨光

150

反向

5

3

3μm多晶金刚石磨料,非编织、无绒毛的化学纤维抛光衬垫上磨光

150

相向

3

4

胶体状二氧化硅抛光

120

相向

2

 

  *--树脂粘接磨光盘

  6 结论

  上述试验表明,金刚石磨光盘可以有效地用作当代金相试样制备步骤的*道磨成平面工序。短绒毛和无绒毛织物可以保证边缘的平整性。硬编织、无绒毛的聚酯型织物作为磨成平面后的*道工序是理想的,适用于范围广泛的材料。当使用较细的金刚石磨料时,无绒毛的织物都能够保持试样的平整性并能提供有效的材料去除速率。精细抛光织物与胶体状二氧化硅和其它zui终抛光用悬浮液配合使用,效果都很好。边缘平整性能够得到保持,浮突能够很容易地得到控制,重现性也好。如果要求获得出版质量的显微组织照片,特别是当磨痕很难去除时,建议使用振动抛光。这些以及其它器材为当代试样制备的挑战提供了有效的手段。

 
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